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差示掃描量熱儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的研制

點(diǎn)擊次數(shù):1320次  更新時間:2021-12-07
  熱分析是在程序溫度下,測量物質(zhì)隨溫度變化而發(fā)生物理或化學(xué)變化的一種技術(shù)。由于近年來熱分析技術(shù)的迅速發(fā)展,差示掃描量熱儀(簡寫為DSC)的應(yīng)用已經(jīng)擴(kuò)展到石油、化工、材料、醫(yī)藥、商檢等各個行業(yè)的許多領(lǐng)域,儀器的數(shù)量也在急劇增加。當(dāng)今的儀器分析大都采用相對測量,熱分析儀器也不例外。DSC的溫度就是靠相應(yīng)的溫度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來校準(zhǔn)和確定的。
  差示掃描量熱儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的制備:
  1.原材料的選取
  按照研制標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的一般程序,原材料選取是研制的一步。經(jīng)過對試劑市場的充分調(diào)查,選用了現(xiàn)有純度高的四種試劑作為原材料:正辛烷:化學(xué)純;正十八烷:化學(xué)純;硫酸銀:分析純;石英砂:化學(xué)純。
  2.原材料的提純
  作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),要求達(dá)到一定的純度,而所選四種原材料都屬普通試劑,必須進(jìn)行提純制備。所選原材料中既有有機(jī)物質(zhì),也有無機(jī)物質(zhì),其熔點(diǎn)低的近-60℃,高的在600℃以上,提純制備有一定的難度。經(jīng)過大量的試驗(yàn)探索,終于找到了合理、有效而且經(jīng)濟(jì)的制備方法,使四種物質(zhì)的純度均達(dá)到99.9%以上。具體方法如下:
  正辛烷:采用分子篩吸附法進(jìn)行制備;正十八烷:采用重結(jié)晶法進(jìn)行制備;硫酸銀:采用重結(jié)晶法進(jìn)行制備;石英砂:采用濃鹽酸處理法進(jìn)行制備。
  差示掃描量熱儀檢定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)數(shù)據(jù)的檢驗(yàn)與定值不確定度分析:
  采用Grobbs準(zhǔn)則對定值數(shù)據(jù)進(jìn)行異常值檢驗(yàn),檢驗(yàn)結(jié)果為全部數(shù)據(jù)無異常。進(jìn)行定值不確定度的分析,分三個部分進(jìn)行。一是通過測量數(shù)據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,測量次數(shù)按統(tǒng)計方法計算(測量過程的A類不確定度);二是通過測量影響因素的分析,估計其大?。y量過程的B類不確定度);三是計算因物質(zhì)不均勻性和在有效期內(nèi)特性量值的變動性所引起的誤差。各部分的誤差計算出后,由根方合成法合成定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u。取包含因子K=3,按U=Ku計算四種物質(zhì)的定值的擴(kuò)展不確定度。
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